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高压反应釜操作规程

高压反应釜操作规程

  • 分类:技术文章
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  • 来源:
  • 发布时间:2011-09-16 00:00

【概要描述】

高压反应釜操作规程

【概要描述】

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  • 发布时间:2011-09-16 00:00
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         准备 

         接通反应釜、气泵的电源; 

         旋开反釜上卡套的螺栓,打开釜上盖,加入反应物,注意加料量不要超过釜容积的3/4; 

         缓慢将釜体与釜盖合上,使反应釜上下接口处对齐,适当调整后,四氟垫片与凹槽恰好吻合,否则重复上述操作; 

         将反应釜卡套安装在反应釜体与釜盖之间,先用小扳手对角旋紧螺栓后,再用专用大扳手旋紧(注意使用大扳手时吃住劲即可,不要过于用力)。反应(带压) 

         检查各阀门(上方排气阀,釜上排气阀,进气阀,釜下出料口阀门等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),开启控制箱电源及其显示开关; 

         开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀; 

         开启反应釜 

         开启冷却水,调节搅拌转速; 

         检查热电偶已插入后,开启加热开关,运行加热程序; 

         反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速、转距)的变化,尤其是压力的变化 

后处理 

停止反应: 

1)设定温度至室温,自然降温; 

2)打开反应釜上方的排气阀,缓慢降压,使压力表降为0; 

3)关闭排气阀,打开反应釜卡套的螺栓,打开釜盖,取出反应产物。 

    清洗反应釜:每次实验后要严格清洗反应釜。 

    检查反应釜上下接口处是否对齐,适当调整后,缓慢将釜体与釜盖合上,卡套卡紧但不要旋螺栓,将反应釜调整到反应前的状态,检查各阀门是否关紧。 

    注意事项 

    要严格按照高温高压反应釜安全规程使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。 

    实验中,务必监守岗位,绝不得擅自离岗。 

    使用反应釜前应通知导师,并在导师的监督下进行实验操作。 

    使用前检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。 

    阀门不要旋的过紧,会损伤阀门。 

    实验结束后,反应釜卡套的螺栓带上即可不要旋紧,以防止粘住无法分离釜体与釜盖。  

高压釜的安装和使用

高压釜应放置在符合防爆要求的高压操作室内,若装备多台高压釜,应分开放置,每两台中间要用可行性防墙隔开,每间操作室,均应有直接通向室外或通道的出口。高压釜应有可靠的接地。 

装盖时,先放置好密封环,然后将釜盖按固定位置,小心地在装釜体上。纯铜的密封环与釜体和釜盖之间,采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。密封面应特别加以爱护,在拧紧主螺栓时,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。密封面损坏后,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。拧紧螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果。所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。 

加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但最好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压,必须缓慢进行。升温速度不大于80/小时。试压时,用连接管将高压釜的进气阀和压缩机(或高压泵)相连。升压必须分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。 

高压釜加热和冷却注意事项 

  禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。操作结束后,可通水冷却(放热反应)或空冷。针型阀系线密封,仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。反应结束后,先进行冷却降温,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。卸盖过程中应特别注意保护密封面。每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。搅拌器要卸开清洗

注意事项: 

1. 高压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。 

2. 釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。 

3. 正反螺母连接处,只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。 

4. 操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。 

5. 实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验, 严禁高温扭动螺母。 

6. 实验过程不要离开。 

7. 任何人使用釜前,一定要先详细阅读说明书。 

8. 使用前需经得负责人同意。 

高压氢化釜操作要点

1. 开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。 

2. 投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。 

3. 上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。 

4. 螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。 

5. 反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝取样。 

6. 5L氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。 

7. 氢化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。 

经验:高压催化加氢的详细步骤和方法 

1、冲洗釜 

2、开釜投入底物 

3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口 

4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀 

5、调节减压阀为18个大气压 

6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10 ,打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量) 

7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节反应釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。

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