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浅谈高压反应釜使用经验

浅谈高压反应釜使用经验

  • 分类:技术文章
  • 作者:
  • 来源:
  • 发布时间:2013-05-15 00:00

【概要描述】威海自控反应釜30多年高压反应釜生产设计、销售经验,对高压反应釜用户使用过程中存在的问题总结,并且对高压加氢等反应进行一下经验交流,希望能够起到抛砖引玉的作用。

浅谈高压反应釜使用经验

【概要描述】威海自控反应釜30多年高压反应釜生产设计、销售经验,对高压反应釜用户使用过程中存在的问题总结,并且对高压加氢等反应进行一下经验交流,希望能够起到抛砖引玉的作用。

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  • 发布时间:2013-05-15 00:00
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威海自控反应釜30多年高压反应釜生产设计、销售经验,现对高压反应釜使用用户在使用过程中反映的问题进行总结,希望能够对广大高压反应釜用户的使用起到抛砖引玉的作用。 高压反应釜一般用于还原氢解等反应过程中。在高压、易燃(自燃)物品,氧气同时存在下很容易发生安全事故,给操作者造成终身遗憾,为此将使用高压反应釜的注意事项和操作规程简单的记述如下。 一、注意事项: 1、对于初次进行高压反应釜操作人员进行操作时,必须有至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场;最好能够请生产厂家专业的高压反应釜调试人员进行现场指导调试。 2、在场操作高压反应釜的人员必须手戴棉手套,穿戴无铁钉的鞋; 3、操作高压反应釜过程中不要携带手机、打火机、MP3等易引起爆炸、自燃的物品特别是进入氢化工作区域; 4、在高压反应釜氢解实验附近,操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放,不得发生刚性撞击产生火花。 5、高压反应釜进行卸压时高压反应的尾气,最好用胶管通向通风橱内,或者室外; 二、操作规程: 一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程: (一)安装过程 1、检查高压反应釜内、高压反应釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走; 2、检查高压反应釜上所有阀门、高压反应釜内是否干净;如果不干净,请洗净; 3、关闭高压反应釜所有阀门(排气阀除外),开始向高压反应釜内投料,投料后,盖住高压反应釜盖(注意:旋转螺帽时应用力 均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气); 4、关闭高压反应釜上排气阀。 (二)、检查高压反应釜整套装置气密性 关闭高压反应釜上所有阀门,盖住高压反应釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);打开高压反应釜上的进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气! (三)、加氢过程 1、检查高压反应釜上各阀门是否关严; 2、将高压反应釜上排气软管指向空气流通且空旷的地方; 3、高压反应釜上的上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上); 4、在高压反应釜上的排气口用真空抽出液面上的空气; 5、打开高压反应釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力达到P=0.2Mpa后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听高压反应釜上的阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开高压反应釜上排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭高压反应釜上排气阀; 6、重复第5步操作一遍; 7、打开高压反应釜上的进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。 (四)、控制取样过程: 1、 每隔半小时,观察高压反应釜配套的控制仪上各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气; 2、同时应该注意氢气钢瓶内氢气不能完全放完,必须保证有一定压力时(P≈0.01Mpa)时,就应弃用换新瓶; 3、取样。缓慢打开排气阀,设置高压反应釜内压力改为0.2Mpa时,关闭高压反应釜上的排气阀,缓慢打开高压反应釜上的取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。 (五)、泄氢过程: 确认氢化反应结束后,缓慢排放高压反应釜中氢气至尽(注意关闭排气阀前高压反应釜内稍微留有压力,以免氧气进入),打开进气阀,冲入氮气到达压力为0.2Mpa后再关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,快要放空时重新输入氮气,如此重复换气三次后,用真空泵抽出高压反应釜内液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从高压反应釜底阀放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在高压反应釜外),如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭高压反应釜底阀门。 (六)、卸装过程 放完高压反应釜内所有的物料后,应立即对高压反应釜进行清洗,清洗前应按以下步骤进行: 1、将反应中使用的溶剂从排气阀充入高压反应釜内,清洗掉大部份高压反应釜内残留物后,向高压反应釜内注入一半的水进行搅拌10分钟,此时才可打开釜盖,对高压反应釜内壁进行清洗; 2、 清洗时,必须清洗高压反应釜盖、取样阀,同时在高压反应釜内有水的情况下,稍充一下氮气; 3、暂时不用的高压反应釜,最好将高压反应釜内加入体积分数为70%干净的无水乙醇浸泡,同时可以不拧紧螺丝。

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